称量1000g 1％(W／V)硝酸银溶液——1g硝酸银溶于100mL蒸馏水中 调整滤液体积至200mL ——瓷坩锅的质量(g) 3 6 以两次试验的算术平均值作为测定值 并保持微沸5min 6.17.2 加入30～40mL蒸馏水及10mL的盐酸(1＋1) 百分含量计算) 4 1 试样制备应符合下列规定 其他仪器——烧瓶 )中 瓷坩锅 用温水洗到无氯根反应(用硝酸银溶液检验) 8 然后移至温热处静置至少4h(此时溶液体积应保持在200mL) 须重做试验 2 试样充分分解后取下 直至恒重(m 3 3 天平和分析天平——天平 式中 m——试样质量(g) 2 研磨至全部通过筛孔公称直径为80μm的方孔筛 灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min 冷却至室温后 6.17.4 搅拌同时滴加10mL10％氯化钡溶液 换算成SO 用慢速滤纸过滤 并将溶液煮沸数分钟 取出坩锅 样品经缩分至不少于10g 本方法适用于测定砂中的硫酸盐及硫化物含量(按SO 如此反复灼烧 硫酸盐及硫化物试验应采用下列仪器设备和试剂 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒重的瓷坩锅(m 2 3 置于温度为(105±5)℃烘干至恒重 m 7 烧杯等 6.17 试验步骤保持不变 放入300mL的烧杯中 以中速滤纸过滤 用温水洗涤10～12次 6.17.1 备用 试验筛——筛孔公称直径为80μm的方孔筛一只 6.17.3 称量100g 煮沸 存于棕色瓶中 精确至0.01％ 1 用分析天平精确称取砂粉试样1g(m) 1 加热至微沸 感量0.0001g 的系数 2 盐酸(1＋1)——浓盐酸溶于同体积的蒸馏水中 w 计)应按下式计算 3 称量 6.17 0.343——BaSO 砂中硫酸盐及硫化物含量试验 m 4 3 当两次试验结果之差大于0.15％时 ——硫酸盐含量(％) ——瓷坩锅质量和试样总质量(g) 置于干燥器中冷却至室温 5 ) 感量1g 6.17.5 硫化物及硫酸盐含量(以SO 高温炉——最高温度1000℃ SO 砂中硫酸盐及硫化物含量试验 并加入5～10mL硝酸 硫酸盐及硫化物含量试验应按下列步骤进行 10％(W／V)氯化钡溶液——10g氯化钡溶于100mL蒸馏水中 分析天平 1