0.5μmol对苯二酚（即4.0 取水样适量（约1～10ml）放入50ml容量瓶中 (B)以PO 用极少量的水冲洗瓶壁并摇匀 721型或类似型号分光光度计及1cm比色槽 取10ml上述溶液于1000ml容量瓶中 将Cr 溶于100ml蒸馏水中 否则残留溴酸钾与碘化钾作用生成碘 3 5.0g以及NH 分光光度计 磨口锥形瓶 (1)生成的品红染料在8min之内光密度是稳定的 可于塑料瓶或玻璃瓶贮存48h 2 (3)饱和氯化钠溶液 则预先稀释再进行测定 溶于少量水中 光密度为纵坐标 还原成Cr 三 式中 G——从工作曲线查得元素磷量 5.0g 溶解10g溴酸钾和8g溴化钾于400ml水中 立即摇匀 16.0 ＝废水中彩色显影剂的总量(mg/L) 称取20g溴化钾 用蒸馏水加至刻度 此溶液浓度为0.0100M 溶解于少量蒸馏水中 2.5％钼酸铵溶液 并加蒸馏水至刻度 碘离子定量还原对苯二醌为对苯二酚 于20～30℃放置20～30min 用20％氢氧化钠溶液中和至呈粉红色 水样预处理 以米吐尔为例 1硫酸溶液70ml 洗片的综合废水中存在的彩色显影剂很难检测出来 摇匀 无水乙醇 200倍和300倍时 5.计算 5.计算 (A)萃取 (B)以PO (7)0.2％淀粉溶液 (3)需排除干扰的水样测定 另一种情况是只存在大量的氧化物而无显影剂 1磷酸2ml （标准的附录） 溶于100ml蒸馏水中 尽可能不要沾在瓶壁上 计算 测出水样的光密度 对苯二胺类的结构 电影洗印废水中存在不同量的赤血盐漂白液 磷酸加一倍蒸馏水 加1滴1 (2)所用玻璃器皿必须用清洁液洗净 反应如下 因此要求操作仔细认真 ——磷钼蓝比色法 称1g可溶性淀粉 夏季可加水杨酸0.2g 3.试剂 溶液应是氯溴的浅黄色 式中 称取5g碘化钾 加水稀释至刻度 CO 溶解12.5g钼酸铵于150ml水中 加蒸馏水稀释至1000ml 促进溶解） 4 5ml及10ml刻度吸管 加盖摇匀后 (1)标准曲线的制作 1硫酸溶液振荡5min 时间长 (4)加入溴酸钾-溴化钾后 使PO （如慢慢加入则易生成白色沉淀 去除多余的NaNO 3cm比色皿 4 弃去水相 (3)水浴温度要准确在35℃±1℃ 再加入1ml无水乙醇 以下按上节萃取比色步骤进行 振荡5min后静置分层 1 取2份水样（一般为20ml）分别置于两个50ml的容量瓶中 放尽水相 在电热板上缓缓加热以驱赶过量高氯酸和除溴（勿使样品溅出或蒸干） i.降温 二 即每毫升含对苯二酚0.25μmol（甲液） 在曲线上查出50ml中所含微克分子数 以TSS为例 硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的100倍 直接进行测定 充分振荡 加入7ml15％钼酸铵溶液和10ml醋酸丁酯 仪器 大都具有对苯二酚 电影洗片废水中的彩色显影剂可被氧化剂氧化 1.原理 1.原理 对氨基酚 8.0 以上6个容量瓶中皆加入1ml成色剂溶液 -3 在前者测定水样中加1ml成色剂溶液 使溴的颜色退去 使水珠下降 准确称取对苯二酚（分子量为110.11g）0.276g 1磷酸 采样后调节水样pH值为6～7 定容 继续煮沸5min 用此法测出的量是多种彩色显影剂的总量 醌是较强的氧化剂 0.3 测出光密度 (B)氧化 并用蒸馏水加至刻度 彩色显影剂总量的测定 溶解2.5g氯化亚锡于100ml甘油中（可在水浴中加热 无法比色） e.用吸管取饱和氯化钠溶液5ml 精确度 于另一个50ml容量瓶中加20ml蒸馏水作试剂空白 用下列公式计算直接比色和有机相萃取比色测得1L废水中元素磷的mg数 测光密度 甘油 分别加入标准稀释液（乙液）0 并绘制出标准曲线 准确取适量的水样（约1～10ml) 高氯酸 0.2 4.步骤 移入1L容量瓶中 c.取6个50ml容量瓶 元素磷的测定 称取0.5g169成色剂置于有100ml蒸馏水的烧杯中 测出水样的光密度 采取水相直接比色 加入蒸馏水至20ml左右 在分光光度计630成720nm波长处 摇匀后放在35℃水溶中5～10min 20％氢氧化钠溶液 即每毫升含对苯二酚0.025μmol（乙液） 每个步骤反应时间要准确控制 酚酞指示剂 必须用蒸馏水冲洗容量瓶壁 水样可不必处理 以试剂空白为零 加入容量瓶中 (1)0.5％成色剂 以空白液为零 ——比色时取稀释液的体积 O0.5g 用过量的尿素 氯化亚锡 加1 溶液的配制 此溶液PO 用蒸馏水加至刻度 0.1 取苯酚5ml 其他步骤同标准曲线的制作 本方法的原理 2 4 (A)移取适量的磷酸二氢钾标准溶液 充分振荡 按下列规定操作 称取40g氯化钠 附录D -3 j.用吸管加入新配制的5％碘化钾溶液2ml 1硫酸溶液至粉红色消失 以下试剂均为分析纯 加入1 本方法可以快速地测出综合废水中的彩色显影剂 故宜在染料生成后5min之内测定 一个为测定水样 横坐标为0.1 4 CD-3)与169成色剂偶合成染料时 -3 (8)配制标准液 水样中显影剂及氧化物总量C（以对苯二酚计）按下式计算 因此废水中一种情况是存在显影剂及其氧化物 此标准溶液相当0.1mg/ml 12.0 ——169成色剂法 分液漏斗 分别测出5个溶液的光密度 加少量水搅匀 k.吸取0.2％淀粉指示剂10ml 250ml 有机相萃取比色工作曲线的绘制 5硝酸溶液中 溶解后将此液缓慢地倒入100ml1 钼酸铵 并减少干扰 V 3 (1)标准曲线的制作 横坐标为2 ——取废水水样体积 放入暗柜5min 2 -P含量为1μg/ml的磷酸二氢钾标准溶液 再用碘量法进行碘一淀粉比色法测定 6.注意事项 -P含量为横坐标 苯 1％氯化亚锡溶液 放入50ml容量瓶中 在酸性溶液中 -P的含量分别为0 μg 样品保存 CD-2 此液浓度为0.00025M 在苯相中加入10～15ml溴酸钾-溴化钾溶液 5 其氧化物在碱性溶液中遇到水溶性成色剂时 2.仪器和设备 溴酸钾-溴化钾溶液 125 2ml1 放置15min 得到PO 放暗处） 放入35℃恒温水浴锅内 可用淀粉发生蓝色进行比色测定 再加入20％尿素2ml （一）废水中元素磷含量大于0.05mg/L时 溴化钾 在搅拌下 分别加入以下不同量的显影剂标准液 将排放的显影剂部分或全部氧化 移入容量瓶中 使光密度增加 -P含量分别为1 硫酸 5的硝酸溶液中 即可达到消除铬干扰的目的 溶于100ml蒸馏水中 ml V 醋酸丁酯 -3 将CuSO ——废水水样氧化后稀释体积 测定结果取两位有效数字 将有机相倾入3cm比色皿中 用蒸馏水稀释至1L 比色管 溶于100ml蒸馏水中 g.吸取20％溴化钾溶液2ml 灵敏度比钒钼磷酸比色法高 放自来水中降温3min ml 4 (3)标准溶液 移入250ml容量瓶中 溶解1g氯化亚锡于15ml盐酸中 移取适量的氧化稀释液于60ml分液漏斗已含有3ml的1 振荡1min 从标准曲线中查出的浓度× 放暗柜中20min ＋3 (2)1 振荡1min后静置 在曲线上查出50ml中所含微克分子数 (1)0.1N溴酸钾-溴化钾溶液 HCl中 在分光光度计690nm波长处 按下列规定操作 测定步骤 通常使用的显影剂 3 b.取甲液25ml用蒸馏水稀释至250ml 定容 0.4 静置2min后加入2ml高氯酸 4 至白烟减少时 以试剂空白为零测光密度 取下冷却 测光密度 光密度为纵坐标 2 (6)水样如太浓 5硝酸溶液 磷酸二氢钾 将水相移入另一盛有15ml苯的分液漏斗中 振荡2min后静置 V 0.2 （二）废水中元素磷含量小于0.05mg/L时 (5)在无铬离子的废水中 -3 用蒸馏水稀释至刻度（据元素磷的含量确定稀释体积） 1硫酸溶液 4 2 3 4.步骤 以下按步骤④～瑢进行 溶于25ml的6N 弃去水相 取平行测定两个结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量 -P含量为0.1mg/ml ＋6 照相级TSS（分子量为262.33g）可称取0.656g Cl5.0g依次溶解于100ml蒸馏水中 加入85ml水及1.5g抗坏血酸 1 2 弃去水相 0.5μmol/50ml (6)5％碘化钾溶液 (5)5％苯酚溶液 精确称取照相级的彩色显影剂（生产中使用最多的一种）100mg 1 立即偶合形成染料 (2)本方法不包括黑白显影剂 1 SO 比色 3 此溶液浓度为0.000025M 加入少量水及1滴酚酞指示剂 (2)混合氧化剂溶液 元素磷经苯萃取后氧化形成的钼磷酸为氯化亚锡还原成蓝色铬合物 加入15min水 h.用滴管快速加入5％苯酚溶液1ml 加入适量蒸馏水 注入沸腾的500ml水中 ·5H 2.5％氯化亚锡甘油溶液 使PO 移取10～100ml水样于盛有25ml苯的125ml或250ml的分液漏斗中 其最大吸收的光谱波长均在550nm处 6 平行测定两个结果的差数 所释出的当量碘 并加蒸馏水至20ml左右 不应超过较小结果的10％ 5μg于60ml分液漏斗中 50ml容量瓶 并在0～10mg/L范围内符合比耳定律 待钼酸铵溶解后再加入30ml水 溴酸钾 然后分别在两个瓶中加蒸馏水至刻度 磷酸二氢钾标准溶液 60 在6个50ml容量瓶中 50ml 作保护剂 混匀 （用时配制 在第二种情况下是废水中原有显影剂氧化物的含量 (2)水样的测定 以下操作按步骤⑤～瑢进行 萃取比色 100ml及1000ml的容量瓶 (2)水样的测定 在5min内在分光光度计550nm处测定其不同试样生成染料的光密度（以编号0为零） （或根据所使用药品的分子量及纯度另行计算） a.取标准液25ml 再振荡5min 绘制直接比色工作曲线 移入1000ml容量瓶中 使各溶量瓶中大约为20ml溶液 如果是照相级米吐尔（分子量为344.40g）可称取0.861g Na l.将发色试液分别放入2cm比色槽中 在标准曲线中查出相应的浓度 国内外介绍的方法一般都仅适用于显影水洗水中的显影剂检测 一 显影剂及其氧化物总量的测定方法 必须在使用前配制 当废水中同时存在多种彩色显影剂时 使其完全溶解 水样预处理 冲洗瓶壁 移入250ml锥形瓶内 绘制不同显影剂含量的相应光密度曲线 苯相重复操作水洗6次 250ml 3.试剂 50ml 将苯相并入第一支分液漏斗中 4 (1)本试验步骤多 准确称取0.4394g干燥过的磷酸二氢钾 恒温水浴锅 水样中含砷化物 7……17μg于50ml比色管中 （可保存4～5天） 向有机相加2ml1％氯化亚锡溶液 0.4 富集后能提高元素磷含量小于0.1mg/L时检测的可靠性 0.3 再加入3滴10％NaNO 倾入3cm比色皿中 经氧化水解后都能得到对苯二醌 采用有机相萃取比色 利用溴或氯溴将显影剂氧化成显影剂氧化物 称取2.8g溴酸钾和4.0g溴化钾 2.仪器及设备 10mg/L 加入少量的水 仪器和试剂 NaNO 摇匀 6.注意事项 20.0ml乙液） 721或类似型号分光光度计及2cm比色槽 以试剂空白为零 绘制有机相萃取比色工作曲线 -3 加入1～2粒氢氧化钠 对本实验的干扰 当水样中含有六价铬离子而影响测定时 加2ml2.5％钼酸铵溶液及6滴2.5％氯化亚锡甘油溶液 并且易于富集 8 直接比色工作曲线的绘制 ml 放入35℃恒温水溶中15min d.用刻度吸管加入1 称取2.5g钼酸铵 (4)20％溴化钾溶液 1磷酸2ml 其已溶入100mgNa 可用NaNO 不同结构的显影剂(TSS 试剂 -P含量为横坐标 2 2ml 硝酸 另一个为空白试验 分别加入1ml混合氧化剂溶液 5％钼酸铵溶液 在分光光度计570nm处 放入35℃水溶中10min 本方法测出的结果在第一种情况下是废水中显影剂及氧化物的总量 (A)移取适量的磷酸二氢钾标准溶液 移取适量上述的稀释液于50ml比色管中 a——为废水取样的ml数 对本方法无明显干扰 f.用吸管取0.1N溴酸钾-溴化钾溶液2ml 2 沿瓶壁周围加入容量瓶中 4 2 轻轻转动分液漏斗 4