边研磨边加入100mL三氯甲烷 硝酸溶液 EDTA溶液和40mL氧化铝标准溶液 原子吸收光谱仪 镉含量的测定 同时用无二氧化碳的水作空白试验 用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液 平行测定结果的绝对差值 数值以％表示 移取20mL 1+19 6.11.2.3.1 O 5.00mL 摇匀 6.8.1.3 设备 式中 再静置10min后 加1mL硝酸溶液 此系列溶 6.8.1.2.2 A 硝酸溶液 以试剂空白调零 电加热原子吸收分析装置 摇匀 不溶物含量的测定 ——试液A的总体积的数值 此溶液现用现配 按式（3）计算 M 砷空心阴极灯 按6.12.4.1中从“加1mL硝酸溶液……”操作 在波长253.7nm处 6.11.2.2.7 冷却 V 用恒量的中速定量滤纸抽滤 原子荧光光谱法（仲裁法） 1g/L乙醇溶液 砷标准溶液 以下按6.2.1.3“加10mL硝酸溶液……”步骤开始操作 6.11.1.3.1 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005％ 读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V 3.00mL ） 仪器 1+3 同6.2.1.2.6 砷标准贮备液 式中 将试样中的汞氧化成二价汞离子 摇匀 20mL硫脲溶液 冷原子吸收法 1 Cd V A 6.9.1.4.1 计 允许差 6.2.1 ——滤纸的质量的数值 相应的吸光度为纵 ）约0.025mol/L 移取10mL试液A 6.11.2.4.2 摇匀 6.2.1.2.1 铁含量的测定 6.3.2.4 砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收 移入分液漏斗中 1mL含0.001g 稀释至1000mL 方法提要 硝酸 500g/L 如果吸收液挥发太快 m——试料的质量的数值 反应25min～35min（避免阳光直射 m 0 单位为摩尔每升（mol/L） 再分别加入1mL硝酸溶液 6.2 允许差 用水稀释至刻度 按6.9.1.4.2操作 条件下测定其荧光值 计 单位为毫升（mL）（V 6.8.2.2.7 6.9.2.4.1 O c——硫酸铜标准滴定溶液实际浓度的准确数值 用1cm吸收池 单位为克（g） 依次加入汞标准溶液0.00mL（空白） 试剂和材料 由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷 汞标准贮备溶液 实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液（1+4）浸泡24h 量筒 移取10mL试液A 玻璃测量电极或复合电极 分别移取0.00mL（空白） 稀释至刻度 对应的吸光度为纵坐标 柠檬酸铵溶液 1+19 硝酸溶液 绘制校准曲线并计算回归方程 6.8.2.2.2 铅标准贮备液 ——试液C的总体积的数值 按6.8.1.4.2的步骤进行测定（如有浑浊 加入2mL硝酸溶液 硫酸铵溶液 PAN溶于100mL 分析步骤 1+1 3 方法提要 c 摇匀 6.2.1.2.3 以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂 6.5.2.1 1+1 硝酸溶液2mL V 摇匀 并用水稀释至刻度 用氨水溶液中和至试液从红色到黄色 分析步骤 将量筒置于（20±0.1）℃的恒温水浴中 250mL或500mL 静置15min 盐酸 用三氯甲烷将吸收液补充至5.0mL 在仪器最佳工作 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005％ 数值以％表示 移取10mL试液B于定砷瓶中 氟化钾溶液 开动搅拌 6.8.1 6.2.1.2 2 用水稀释至刻度 6.9 4 设备 经干燥 用水稀释至刻度 由校准曲线或回归方程得出汞的质量浓度 将密度计缓缓地放入试样中 6.9.2.4.3 b）标定 ） 6.5.2 仪器 分析步骤 氯化亚锡盐酸溶液 配有饱和甘汞参比电极 以下按6.9.2.4.2～6.9.2.4.4操作 称取约1.5g液体试样或0.5g固体试样 冷却 酚酞指示液 c（EDTA）约0.05mol/L 杂质标准溶液 分别移取0.00mL（空白） 加入硫脲使五价砷预还原为三价砷 6.11.2.4 1mL硝酸溶液（1+1） 6.2.2.2.1 4-甲基-2-戊酮 6.2.1.2.2 1+4 移取适量体积的试液C 二乙基二硫代氨基甲酸银法 0.1mg/mL 单位为克每摩尔（g/mol）（M=101.96） 然后按校准曲线的绘制中的6.8.2.4.1.2和6.8.2.4.1.3步骤操作 移取25mL试液A 601 以下按6.10.2.4.2～6.10.2.4.4操作 1 0 6.8.2.1 6.8.1.5 单位为克每毫升（g/mL） 1mL含0.001g 单位为克每摩尔（g/mol）（M=101.96） 以氢氧化钠标准滴定溶液滴定 m——试样中铅的质量的数值 6.8.2 混匀 3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5） 6.11.2.2.2 6.8 6.11.1.4.2 单位为毫升（mL）（V 6.9.1.5 加冰乙酸19mL 移取20mL 原子荧光光度计 6.10.2.1 摇匀 按式（15）计算 1 3 6.9.2.2.6 6.9.2.2 610-2008中4.2.2.3的规定 求出镉含量 m 1 仪器 分析步骤 并用水稀释至刻度 2.5mL （mL） 求出不溶物含量 得出氧化铝（Al 分析步骤 数值以％表示 按式（4）计算 硝酸溶液 电热恒温干燥箱 仪器 置于电炉上加热至沸腾后立即取下 充分搅拌 硫酸-硝酸混合液 铬标准溶液 6.10.2.2.1 c（NaOH）约0.5mol/L 单位为毫升（mL） 1 设备 分别移取0.00mL（空白） 移取10.00mL铬标准贮备溶液于1000mL容量瓶中 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液 用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色 测定 6.8.1.2.4 计 95％乙醇中 方法提要 V 6.11.1.2.8 氧化铝（Al 6.5.5 水应符合GB/T ）的摩尔质量的数值 置于250mL锥形瓶中 置于250mL锥形瓶中 单位为毫升（mL）（V=50） 6.12.3 盐酸 6.9.1.4 同时做空白试验 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 试剂和材料 2 带电加热方式 相对应的砷的质量浓度（μg/L）为横坐标绘制校准曲 用4-甲基-2-戊酮萃取 单位为毫升（mL） 以砷的质量（mg）为横坐标 2 1+1 以镉标准溶液的质量浓度（μg/L）为横坐标 以盐酸溶液为载流溶液 摇匀 仪器 氧化铝标准溶液 用水稀释至刻度 移取10.00mL铅标准贮备溶液于100mL容量瓶中 单位为毫克（mg） 用水溶解后 砷标准溶液 弃去水层 可进行反向接地补偿 盖上表面皿 V——返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 加入20mL硝酸溶液 对应的吸光度为纵坐标 加入15mL硝酸溶液 单位为克（g） 6.2.1.3 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005％ M——氧化铝的摩尔质量的数值 20g/L 单位为克每摩尔（g/mol）（M 再加2滴盐酸溶液 V 计 V 原子荧光光谱法（仲裁法） 单位为毫升（mL） 6.9.1.2.1 单位为毫升（mL）（V 经过滤 6.12.4 称取5.0g氯化亚锡 再移入100mL容量瓶中 m 硫酸铜（CuSO GB/T 6.2.2.1 试剂和材料 按如下步骤制备 移取20mL 单位为毫升（mL）（V 冷至室温 单位为摩尔每升（mol/L） 单位为毫升（mL）（V=10） V 6.4.3 Hg 6.10.2.2.7 6.5 氯化锌标准滴定溶液 6.10.2.4.1 以盐酸溶液为载流溶液 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005％ p——由校准曲线查得或回归方程计算出的砷的质量浓度的数值 并用水稀释至刻度 6.3.2.3 冷至室温后转移至100mL容量瓶中 ——氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 试剂和材料 精确至0.01g 使试样溶解 在283.3nm处测其吸光度 恒温水浴 单位为毫升（mL）（V 6.8.1.2.1 6.11.2.2.4 ——移取试液C（6.9.1.4.1）的体积的数值 按式（2）计算 V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值 22596规定执行 6.3.2.5 静置过夜 6.10.2.2.9 6.11.1.2.4 允许差 5μg/L 临用时移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中 ——试料的质量的数值 单位为克每摩尔（g/mol）（M c 6.10.1.3.1 分析步骤 单位为克（g） 载流溶液浓度以及各种元素校准曲线线性范围 绘制校准曲线并计算回归方程 6.2.1.2.9 稀释用水（pH值2.0～2.5）的配制 以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为指示剂 然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液 2.00mL 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005％ 化 称取约5g液体试样或1.5g固体试样 方法提要 M 固体样品不大于0.01％ 此溶液1mL含0.01mg 0.1mg/mL 式中 4 6.8.1.2.5 用脱脂棉过滤 测定吸光度 盐酸溶液 按式（8）计算 6.00mL 在没有注明其他要求时 硝酸溶液 式中 V——移取试液C（6.9.1.4.1）的体积的数值 6.10.1 按式（1）计算 再滴加盐酸羟胺溶液至试液红色恰好消失 坐标 使As（Ⅲ）进一步还原为砷化氢 b）标定 d=100mm 4.00mL 仪器 式中 2 以热水溶解（如有不溶物应过滤去除） 25mL水使溶液总体积为30mL 然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀 单位为毫升（mL）（V 称取约10g液体试样或3.3g固体试样 V 单位为微克每升（μg/L） V 硝酸 在沸水浴上蒸至近干 镉空心阴极灯 结果计算 精确至0.2mg 精确至0.2mg 以铬标准溶液的质量浓度（μg/L）为横坐标 方法提要 作条件下测定其荧光值 氨水溶液 1+1 ——移取试液A的体积的数值 分光光度计 砷标准贮备液 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 不溶物含量以质量分数w 6.10.2.4.5 3 分析步骤 6.10.2 加5g无砷锌粒于定砷瓶中 分析步骤 硫脲溶液 用中速滤纸干过滤 6.9.2.2.3 混匀 设备 汞标准贮备液 5 p ）含量 测定 6.8.1.5.2 用水稀释至1L =20） 6.10.2.2.8 方法提要 6.4.2 6.9.2.4.2 摇匀 硝酸溶液 1g/L 置于250mL锥形瓶中 绘制校准曲线并计算回归方程 数值以摩尔每升（mol/L）表示 ——滤纸和滤渣的质量的数值 用水溶解并稀释至1000mL 石墨或耐高温金属制 以下按6.2.2.3步骤进行操作 单位为毫升（mL） 生成紫红色产物 在波长510nm处 校准曲线的绘制 m 6.10.1.4.1 O）溶液 单位为毫升（mL）（V 氧化铝（Al 用无二氧化碳的水溶解 M——氧化铝的摩尔质量的数值 c）结果计算 用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0～5.2（用pH计） 置于100mL烧杯中 数值以％表示 V——测定时试样溶液总体积的数值 冷至室温后转移至250mL容量瓶中 带电加热方式 用水稀释至1L O 硫酸铵溶液 6.9.1.3.1 5g/L 6.9.2.2.8 按式（6）计算 再静置10min后 以测得的荧光值为纵坐标 ——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 2 6.10.1.1 ——移取试液A的体积的数值 按式（10）计算 6 V 6.10.2.2 用水稀释至刻度 ）含量以质量分数w 0 火焰原子吸收光谱法 m 6.10 置于200mL聚乙烯杯中 pH值的测定 保存于棕色瓶中 优级纯 V 0.1mg/mL 6.10.2.3.1 置于200mL烧杯中 经干燥 精确至0.2mg 用硝酸溶液将试样解聚 绘制校准曲线并计算回归方程 =250） 设备 单位为毫升（mL） 微量进液装置 6.9.2.2.7 ——试液C（6.9.1.4.1）的总体积的数值 相对应的铅的质量（mg）为横坐标 于波长283.3nm处 =250） 6.2.2.2 6.9.1.1 V——试样溶液总体积的数值 分别移取0.00mL（空白） 4μg/L Pb 7.5mL铅标准溶液于100mL烧杯中 铬含量的测定 1+1 仪器 6.8.2.5 单位为毫升（mL）（V 方法原理 发热炉 1 试剂和材料 铬含量以质量分数w 石墨或耐高温金属制 0 绘制校准曲线并计算回归方程 称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银 此为试液A 火焰原子吸收光谱法 可进行反向接地补偿 读出密度计弯月面下缘的刻度（标有弯月面上缘刻度的密度计除外） 加20.00mL =10） 精确至0.2mg 单位为摩尔每升（mol/L） 采用电加热原子吸收光谱法 盐酸溶液 6.12.2 铅标准溶液 50g/L 移入1000mL容量瓶 6.8.1.6 砷含量以质量分数w 煮沸1min 5.00mL砷标准溶液 溶于盐酸溶液[0.05％（体积分数）]中 6.10.2.2.2 置于磁力搅拌器上 固体产品不大于0.2％ 称取约1.5g液体试样或0.5g固体试样 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 6.8.2.4.1.2 6.2.2.3 6.3.2.2 6.2.1.4 原子吸收分光光度计或测汞仪 式中 使用中速定量滤纸干过滤后测定） 1+1 分析步骤 6.12.6 6.2.1.5 称取约10g液体试样或3.3g固体试样 稀释至刻度 用水溶解并稀释至1000mL =40） ——试液A的总体积的数值 摇匀 再用三氯甲烷稀释至1000mL 另外移取20mL 6.9.1.2 以测得的荧光值为纵坐标 应注意补充三氯甲烷） 以下按6.2.2.3步骤进行操作 1+5 制剂及制品 3 用水稀释至刻度 1.50mL镉标准溶液于四个50mL容量瓶中 1+1 煮沸2min 0 通则 =100） 6.8.1.4.2 汞含量以质量分数w GB/T 摇匀 加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液 6.11.2.2.3 6682中规定的三级水 6.11.1.2.9 分别取0.00mL（空白） 分别加入5mL盐酸 p——由校准曲线查得或回归方程计算出的试样中汞的质量浓度的数值 由载气（氩气）带入原子器中 8μg/L 在六个50mL容量瓶中 单位为克每摩尔（g/mol）（M=101.96） 6.3.1 硝酸溶液 6.10.1.3.4 6.2.1.2.4 式中 6.9.2.3.1 1 调节pH值至2.0～2.5（用酸度计测量） 4.00mL c 待密度计在试样中稳定后 然后分别加入3mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液并混合均匀 仪器 4 6.11.2 混摇2min 加2滴硫酸溶液（1+1） 0 1mL硝酸溶液（1+1） 在酸性介质中 6.8.2.2.9 6.9.2.4 6.9.2 单位为毫升（mL）（V 3 ）还原成原子态汞 6.10.1.4.2 稀释至100mL 产生新生态氢 2.00mL 符合GB/T c（EDTA）约为0.05mol/L 6.2.2.2.2 分析步骤 用水洗至无Cl 试样溶液的制备 6.11.1.5.2 6.9.1.3.4 6.9.2.6 式中 式中 2 加20mL硝酸溶液 所需的硼氢化钾溶液浓度 V 采用电加热原子吸收光谱法 单位为毫升（mL） 6.12.2.1 m——从校准曲线或回归方程得出的砷的质量的数值 6.9.1.3.3 在228.8nm处测其吸光度 允许差 数值以％表示 在pH值为4.3时使乙二胺四乙酸二钠（EDTA）与铝离子络合 用水稀释至刻度 ）含量的测定 石墨或耐高温金属制 稍冷（约95℃）以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色 O 6.11 单位为毫升（mL）（V=100） 此溶液现用现配 6.00mL 平行测定结果的绝对差值不大于0.000005％ 静置3min后 设备 硼氢化钾-氢氧化钠溶液 20mL硫脲溶液 允许差 在布氏漏斗中 在试样中加入定量盐酸溶液 单位为毫升（mL）（V=50） 平行测定结果的绝对差值不大于2.0％ 称取500g氟化钾 试验中所需标准滴定溶液 灰化 6.4.2.2 稀释至1L V——试样溶液总体积的数值 0 6.2.2.4 平行测定结果的绝对差值 0 试剂和材料 电加热原子吸收分析装置 B EDTA溶液和20mL氧化铝标准溶液 6.8.2.2 向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使镉螯合 在仪器最佳工作条件下 6.11.1.6 以试剂空白为参比 =250） 试剂和材料 单位为毫克（mg） 6.11.2.2.5 6.8.1.3.1 稀至刻度 ——试料的质量的数值 铅含量的测定 摇匀 2μg/L （mL） 6.8.1.3.2 设备 6.11.1.3 按式（7）计算 允许差 EDTA溶液 其荧光强度在固定条件下与被测溶液中的砷浓度成正比 M——氢氧根（OH 6.11.1.2 6.2.2 实验所用玻璃器皿使用前应使用硝酸溶液（1+4）浸泡24h ——氧化铝的摩尔质量的数值 铅标准溶液 6.11.2.3.2 由校准曲线或回归方程得出镉的质量浓度 试剂和材料 1+12 依次加入25.00mL ——移取试液C（6.9.1.4.1）的体积的数值 （M=101.96） 单位为毫升（mL） 1+5 500g/L 在仪器最佳工 碘化钾溶液 按式（5）计算 c（CuSO 以200mL无二氧化碳的水溶解后 6.6.2.2 ——试料的质量的数值 放置30min以上 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 无二氧化碳的水 4.00mL ——氧化铝标准溶液的体积的数值 6.9.1 6.11.1.5 计 允许差 加80mL冰乙酸 使用原子荧光光谱仪测定时 在波长228.8nm处测定吸光度 加入10mL硫酸溶液 3.00mL 加1mL硝酸溶液 用水稀释至刻度 按GB/T 其他试验方法应使用分析纯试剂和符合GB/T 2.00mL 电加热式原子吸收光谱法（仲裁法） 加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液 6.8.2.2.5 煮沸1min 氢氧化钠标准滴定溶液 硫酸铜标准滴定溶液 以硼氢化钾-氢氧化钠溶液为还原剂 6.6.1 6.8.2.4.1.3 ——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值 6.11.1.1 规定 6.2.1.1 6.11.2.2.1 称取0.5293g高纯铝（≥99.99％） 原子吸收光谱仪 =25） 混匀 移入250mL容量瓶中 6.10.1.2.3 加5.0mL盐酸 置于250mL烧杯中 2.00mL 混匀 c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的准确数值 滴加2滴甲基橙指示剂 摇匀 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ——移取试液C的体积的数值 V 单位为毫升（mL） 相对应的汞的质量浓度（μg/L）为横坐标绘制校准 用水稀释至刻度 0.1mg/mL 单位为毫升（mL） 于暗处放置30min～40min 摇匀 分析步骤 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 6.10.1.5 氧化铝标准溶液 置于250mL烧杯中 6.11.1.5.1 6.5.2.2 6.11.1.2.2 加30mL水 镉标准溶液 氨水溶液 6.8.2.4.2 5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液 冷却至室温 求出铬含量 称取约5g液体试样或1.5g固体试样 同时做空白试验 使其全部溶解透明（必要时在水浴上加热） 6.12.2.3 加入0.05g重铬酸钾 摇匀 边搅拌边加入约22mL 摇匀 V 盐酸溶液 在酸性介质中 百里酚蓝溶液 称取约10g液体试样或3g固体试样 平行测定结果的绝对差值 =250） 式中 试样经加酸处理后 6.12.4.1 O 优级纯 =26.98） 2 取1L水 0.1mg/mL 式中 6.8.2.4.1.1 分别加入5.0mL盐酸 计）应在1.8mol/L～2.6mol/L之间 装有按钮式5μL～500μL微量液体流量计或自动进样器 铅含量以质量分数w 6.2.1.2.7 6.4.2.1 盖上表面皿煮沸1min 二甲酚橙指示液 立即将塞有乙酸铅棉花 6.10.2.6 单位为克（g） 单位为克（g） 在特制汞空心阴极灯照射下 6.10.2.4.4 6.10.2.4.3 p——由校准曲线或回归方程得出的试样中镉的质量浓度的数值 置于250mL烧杯中 分析步骤 6.9.1.2.2 c 单位为毫升（mL） 0.5mol/L盐酸溶液 6.12.2.2 标准溶液（Ⅱ） 盖上表面皿煮沸约1min 4-甲基-2-戊酮 4 摇匀 加水至约100mL 数值以％表示 结果计算 a）配制 6.12.3.4 计 6.2.2.2.6 硝酸溶液2mL 与标准系列比较定量 液体样品不大于0.005％ 1 m——试料的质量的数值 单位为克每摩尔（g/moL） 6.8.2.3.2 液体产品不大于0.1％ 临用时移取此溶液2.00mL置于100mL容量瓶中 6.10.2.4.2 仪器 V——移取试液B的体积的数值 各加入3mL柠檬酸铵溶液及15mL硫酸铵溶液 m——试料的质量的数值 V ） 置于100mL蒸发皿中 100g/L 汞空心阴极灯 方法提要 28mL 将电极浸入被测溶液中 盐酸溶液 加入2滴酚酞指示液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色 ）约0.025mol/L 500g/L 分析步骤 汞含量的测定 置于100mL烧杯中 再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 2 在波长228.8nm处以空气-乙炔火焰测定镉原子的吸光度 6 待温度恒定后 6.11.1.2.5 100g/L 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 1mL溶液含0.1mg 按6.10.1.4.1操作 玻璃仪器的预清洗 6.5.3.1 以试剂空白调零 镉空心阴极灯 加水30mL 试验方法 2 此溶液1mL含有1μg 1μg/L 置于250mL烧杯中 A 弃去水层 400g/L 结果计算 10g/L乙醇溶液 加15mL硝酸溶液 6.10.1.6 盐基度以摩尔分数w 求出镉含量 4 单位为克（g） 单位为微克每升（μg/L） 0.2μg/mL 用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点 煮沸2min V 计 50g/L 用原子吸收光谱法在波长283.3nm处测定吸光度 ·5H EDTA溶液 V——试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 1+3 6.4.1 m——试料的质量的数值 PAN指示液 单位为微克每升（μg/L） 6.2.2.2.7 发射出特征波长的荧光 此系列溶液中汞含量分别为 加水至40mL 5.00mL ——试料的质量的数值 按式（11）计算 不得有气泡 方法提要 灰化 氨水溶液 此溶液为试液B 6.10.2.2.6 摇匀 6.3.5 单位为毫升（mL） 单位为毫升（mL）（V 6.2.2.2.8 稀释至刻度 29mL 精确至0.2mg 12μg/L 1 6.9.2.2.2 以下按6.2.1.3“加10mL硝酸溶液……”步骤开始操作 27mL 称取6.3g硫酸铜（CuSO 相应的吸光度为纵 16μg/L 向试样中加入二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液使铅螯合 6.8.2.2.1 汞标准溶液 6.10.1.3 6.11.1.2.6 Al 盐基度的测定 6.3.4 V 试样经酸加热消解后 置于250mL锥形瓶中 按式（13）计算 将萃取液收集于干燥的容量瓶中 测其吸光度 曲线并计算回归方程 将萃取液收集于干燥的容量瓶中 6.8.1.2.3 0 6.8.1.5.1 数值以％表示 并用水稀释至刻度 式中 加水至约30mL 设备 稀释至1000mL 此时溶液中的酸度c（以H 分度值为0.1℃ 1 允许差 用水稀释至刻度 盐酸标准溶液 结果计算 6.9.1.4.2 此溶液1mL含1μgPb 6.12.3.2 （1+4） m 设备 汞的含量以质量分数w A 砷含量的测定 6.8.1.7 1.00mL 6.9.1.6 摇匀 O 单位为克（g） 6.11.1.3.2 样品溶液的pH值等会因仪器的型号不同而有差异 铬空心阴极灯 V——试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 然后 发热炉 电加热式原子吸收光谱法（仲裁法） 分别移取0.00mL（空白） 加入5滴酚酞指示液 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 400g/L c 加入0.05g重铬酸钾 B 移入分液漏斗中 6.8.1.4 6 ——试液C（6.9.1.4.1）的总体积的数值 为纵坐标 数值以％表示 6.11.2.4.1 加水30mL V——返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 ——空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 ——移取试液A的体积的数值 盐酸（优级纯）溶液 m 方法提要 0 1mL含0.001mg 称取乙酸钠（三水）272g溶于水中 6.8.1.4.1 8 w 精度0.02pH单位 计 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 然后用水冲洗干净备用 6.9.2.2.4 分度值为0.001g/cm 铬标准贮备溶液 硝酸溶液 无砷锌粒 6.11.1.7 a）配制 用冷原子吸收法测定汞 加入约150mL稀释用水 6.11.2.2.8 单位为克每摩尔（g/mol）（M=16.99） Hg 加10mL硝酸溶液 6.11.2.2.6 6.10.1.2.1 用水稀释至刻度 3.00mL铅标准溶液于四个50mL容量瓶中 6.12.4.2 由校准曲线或回归方程得出砷的质量的数值 1 加入20mL氟化钾溶液 微量进液装置 缓冲溶液（pH≈4.3） 单位为克（g） 优级纯 此溶液为试液C EDTA溶液 单位为微克每升（μg/L） 2 相对应的镉的质量（mg）为横坐标 Pb 6.9.2.3.2 硝酸溶液 1 氯化锌标准溶液滴定法（仲裁法） m——试料的质量的数值 6.11.1.2.1 10g/L V 高锰酸钾（优级纯）溶液 其荧光强度与汞含量成正比 单位为克（g） 测出以氯化亚锡还原后试样溶液所产生汞蒸气的吸光度 用水稀释至刻度 由校准曲线或回归方程得出铬的质量浓度 V ——空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 加30mL水 c 汞标准溶液（Ⅰ）:5μg/mL ）含量以质量分数w 将试样溶液倒入烧杯中 1+1 3 试样用pH值为2～2.5的水溶解后 6.4 相应的吸光度 冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液 平行测定结果的绝对差值不大于0.000005％ 方法提要 6.8.2.2.4 6.7 1 3.00mL铬标准溶液于四个50mL容量瓶中 6.11.2.5 6.8.1.2 0.1mg/mL 数值以％表示 加入10mL盐酸溶液及适量水使其溶解 式中 c（HC1）约0.5mol/L 6.11.1 6.10.2.2.5 数值以摩尔每升（mol/L）表示 在已定位的酸度计上读出pH值 测出以氯化亚锡溶液还原后各标准试液所产生汞蒸气的吸光度 加5.0mL盐酸 V 试剂和材料 烘干至恒量 6.12 p 1 6.2.2.2.4 置于250mL锥形瓶中 液体产品不大于0.1％ 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 V 氨水溶液 1+11 Cr 6.8.1.2.8 由校准曲线或回归方程得出砷含量 加入20mL水 26mL 单位为微克每升（μg/L） 6.8.2.3 6.10.1.2.2 0.001mg/mL 计 盖上表面皿煮沸约1min 读出密度值 玻璃仪器的预清洗 结果计算 ——氧化铝标准溶液的体积的数值 混匀 以测定的吸光度为纵坐标 ）含量 在仪器的最佳工作条件下 单位为毫克（mg） 数值以％表示 在波长429.0nm处测定铬原子的吸光度 6.12.1 6.9.2.3 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 以氯化亚锡溶液还原后的试剂空白所产生的汞蒸气为参比 试剂和材料 硫酸铜标准溶液滴定法 设备 发热炉 液中砷的质量浓度分别为0μg/L 1 原子吸收分光光度计 6.9.2.2.9 冷却后加入100mL硝酸 6.8.1.2.7 分别加入5mL盐酸 按式（14）计算 校准曲线的绘制 2.5mL镉标准溶液于100mL烧杯中 ——试料的质量的数值 测其吸光度 6.8.2.2.8 与标准系列比较定量 0 静置3min后 0.05μg/mL 校准曲线的绘制 分析步骤 绘制校准曲线并计算回归方程 7 干燥的量筒内 允许差 用水稀释至刻度 装有按钮式5μL～500μL微量液体流量计或自动进样器 若稀释液浑浊 硝酸银溶液 结果计算 2.00mL 称取1.0g试样 数值以％表示 分析步骤 冷至室温 6.5.3 =250） 6.10.2.2.4 摇匀 计 方法提要 结果计算 0 密度计 取下吸收管（勿使吸收液倒吸） 6.11.1.4 三氯甲烷 单位为毫升（mL） 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 6.3 试剂和材料 单位为毫升（mL） p——试样中铅的质量浓度的数值 盐酸羟胺溶液 混摇2min 4 c）结果计算 加水50mL 滤去不溶物后贮于塑料瓶中 布氏漏斗 移取1mL标准溶液（Ⅰ）置于100mL容量瓶中 1.00mL 6.11.2.2 6.10.2.5 盐酸溶液 盖上表面皿煮沸约1min 测定 6.8.2.3.1 6.10.2.3 砷含量以质量分数w 再取10.00mL该溶液于100mL容量瓶中 结果计算 置于250mL锥形瓶中 =250） 0μg/L 用4-甲基-2-戊酮萃取 允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005％ 摇匀 即为20℃时试样的密度 17g/L 在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光 6.2.1.2.8 ——空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值 摇匀 此溶液用时现配 盖上表面皿煮沸约1min 数值以％表示 用水稀释至刻度 6.9.1.2.3 加1mL硝酸溶液 铅空心阴极灯 1 1+71 温度计 结果计算 6.10.1.3.3 数值以％表示 立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点 ——铝的摩尔质量的数值 结果计算 可控温度（20±0.1）℃ m——试料的质量的数值 2 样品的测定 6.8.1.2.9 单位为克（g） 3μg/L 单位为克（g） 然后加入18mL三乙基胺 6.9.2.2.1 m——试样中镉的质量的数值 镉含量以质量分数w 加4滴～5滴PAN指示液 允许差 方法提要 移取10.00mL铅标准贮备液放入1000mL容量瓶中 置于250mL锥形瓶中 加水20mL =101.96） 将42.3g无水乙酸钠溶于水中 测定吸光度 =250） 测定 氧化铝（Al 仪器稳定后 =10） 6.10.1.4 单位为克（g） ——试料的质量的数值 镉标准溶液 移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中 在429.0nm处测其吸光度 移取10.00mL镉标准贮备液放入100mL容量瓶中 读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V 摇匀 以测定的吸光度为纵坐标 6.12.3.1 6.2.1.2.5 绘制校准曲线或计算回归方程 1 1 定砷器 设备 6.10.2.3.2 - 微量进液装置 由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度 式中 坐标 再依次加入30mL 混匀 平行测定结果的绝对差值不大于0.00005％ 计 注 6.8.2.4.1 仪器 使用中速定量滤纸干过滤后测定） 结果计算 2 单位为克（g） ——试液A的总体积的数值 该溶液现用现配 使其透明 p——试样中铬的质量浓度的数值 然后用水冲洗干净备用 7 盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷溶液（吸收液）的吸收管装在定砷瓶上 移取10.00mL镉标准贮备液放入1000mL容量瓶中 8.00mL 校准曲线的绘制 以氟化钾掩蔽铝离子 摇匀 得出氧化铝（AL 允许差 在酸性介质中 加锌粒与酸作用 - 1.00mL 允许差 3 6.9.1.3 将200mL硫酸（优级纯）缓慢加入300mL水中 甲基橙指示液 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ——试液B的总体积的数值 6.8.2.2.3 用氯化亚锡将汞离子还原成汞原子 6.10.1.2 6.9.2.5 603的规定制备 铅标准贮备溶液 150g/L 用氨水溶液或盐酸溶液调整pH值至5.0～5.2（用pH计） Al 使其与铝离子络合 单位为克（g） 6.1 6.6.2 密度的测定 酸度计 装有按钮式5μL～500μL微量液体流量计或自动进样器 无二氧化碳的水 M——氧化铝的摩尔质量的数值 分别取0.00mL（空白） 6.11.1.2.3 10.00mL汞标准溶液（Ⅱ）于六个100mL容量瓶中 单位为毫升（mL） 6.8.2.4 精确至0.2mg 研碎后 均按GB/T 2 0 精确至0.001g 原子化后 6.11.2.1 用水稀释至刻度 加20mL硝酸溶液 加20.00mL盐酸标准溶液 硝酸溶液 电加热原子吸收分析装置 6.6 计 硫酸铜标准滴定溶液浓度c（CuSO 按6.11.1.4.2的步骤进行测定（如有浑浊 6.5.1 1+1 可进行反向接地补偿 铅含量以质量分数w计 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液 此溶液1mL含0.01mg 6.5.4 6.3.3 单位为毫克（mg） 6.8.1.1 以下按校准曲线的绘制中加入汞标准溶液以后的步骤进行操作 柠檬酸铵溶液 6.2.2.5 仪器稳定后 单位为毫升（mL）（V 用盐酸溶液（1+1）调节至酸性后再加10mL 6.2.2.2.5 单位为克（g） 0.50mL 试样中的汞被硼氢化钾（KBH 6.11.2.6 使用者可根据仪器型号选择最佳测试条件 单位为克每毫升（g/mL） 1mL含0.1mg 称取2.5g氢氧化钠和10.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 c 在pH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液 0.5mL 摇匀 在波长283.3nm处测定吸光度 测定 m——从校准曲线或回归方程得出的汞的质量的数值 基态汞原子被激发至高能态 4μg/L 由校准曲线或回归方程得出铅的质量浓度 6.9.1.3.2 精确至0.2mg 氯化亚锡溶液 铅空心阴极灯 6.11.1.4.1 试剂与材料 依次加入0.00mL V——测定时试样溶液总体积的数值 1.00mL 5mL盐酸 将液体聚氯化铝试样注入清洁 灰 以汞的质量（mg）为横坐标 称取约10g固体试样和30g液体试样 带电加热方式 6682中二级水的 6.8.2.2.6 称取3.5g氯化锌（ZnCl A ·5H 6.4.2.4 汞空心阴极灯 设备 6.3.2.1 加盐酸溶液2mL 100g/L m 试剂和材料 2.00mL 测定 氯化锌标准滴定溶液浓度c（ZnCl 1 1 2 结果计算 6.2.2.2.3 用原子吸收光谱法 将0.3g 乙酸铅棉花 加入3mL硫酸-硝酸混合液和1mL高锰酸钾溶液 4 3 加百里酚蓝溶液3滴～4滴 加水30mL 6.4.2.3 6.8.2.6 在510nm处测其吸光度 依次加入25.00mL V——测定时试样溶液总体积的数值 6.11.1.2.7 于波长228.8nm处 1 6.10.2.2.3 置冰箱中保存 m 线并计算回归方程 6.5.6 求出铅含量 6.8.2.4.1.4 8.00mL砷标准溶液于五个100mL容量瓶中 1 时（用硝酸银溶液检验） 以铅标准溶液的质量浓度（μg/L）为横坐标 分别加入5.0mL盐酸 贮存于聚乙烯瓶中 6.2.1.2.6 单位为毫升（mL）（V 移取适量体积的试液C（6.9.1.4.1）于50mL容量瓶中 带有1cm吸收池 仪器 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 用水稀释至刻度 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 同时不断搅拌 硼氢化钾-氢氧化钠溶液 称取5.0g氢氧化钠和20.0g硼氢化钾于聚乙烯烧杯中 移取适量体积的试液C（6.9.1.4.1） 经干燥 EDTA溶液 求出铅的含量 4-甲基-2-戊酮 按式（12）计算 原子化后 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 4.00mL 1+1 6.11.2.3 硝酸溶液10mL 摇匀 6.9.2.4.5 单位为毫升（mL）（V=100） A 冷却至室温后加20.00mL 10℃～200℃ 按式（9）计算 混匀 方法提要 本标准中原子吸收光谱法和原子荧光光谱法应使用优级纯试剂 c 原子荧光光度计 镉标准贮备溶液 单位为毫升（mL）（V 移取适量体积的试液C（6.9.1.4.1） 将滤纸连同滤渣于100℃～105℃干燥至恒量 结果计算 1.00mL ——6.2测得的氧化铝的质量分数 在6个干燥的定砷瓶中 ——试料的质量的数值 4-甲基-2-戊酮 优级纯 精确至0.2mg 6.9.2.4.4 式中 6.9.2.1 用碘化钾和氯化亚锡将As（Ⅴ）还原为As（Ⅲ） 6.9.1.4.3 602 0.1mg/mL 移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中 ——试液C（6.9.1.4.1）的总体积的数值 此溶液1mL含0.1μg 样品的测定 O 1 6.10.1.3.2 6.6.2.1 在去活化到基态时 6.9.2.2.5 O）溶于水 EDTA溶液 镉含量以质量分数w 仪器 原子化后 采用电加热原子吸收光谱法 6.12.5 6.10.2.4 硫酸（优级纯）溶液 1.5mL 5mL硝酸 用微量进液装置将配好的试样注入发热炉 镉标准贮备液 6.8.1.2.6 洗涤 6.12.3.3 加氢氧化钠约3g Cd 2 c——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值 M——氧化铝的摩尔质量的数值 用水稀释至刻度 加水至约30mL 读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V（mL） c（ZnCl 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液 按如下步骤制备 单位为毫升（mL）（V=50） 冷至室温后转移至100mL容量瓶中 6.3.2 固体产品不大于0.2％ 6.5.3.2 移取5mL汞标准贮备溶液于100mL容量瓶中 移入100mL容量瓶中 ——氧化铝标准溶液的质量浓度的数值 + 读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V（mL）